1. Аморфные металлические сплавы / под ред. Немошкаленко В.В., Романова А.В. и др. Киев: Наук. Думка, 1987. 248 с.
2. Ломаев В.Т. Эффект Баркгаузена и его использование в технике контроля и измерения. Ижевск. Изд.ИМИ. 1984. 112 с.
3. Рудяк В.М. Эффект Баркгаузена // УФН. 1970. Т.101. В. 3. с. 429-462.
4. Скрябина Н.Е., Спивак Л.В., Хоминский М.А., Вылежнев В.П., Ладьянов В.И.. Влияние водорода на свойства аморфных сплавов на основе железа и кобальта. // ФММ. 1997. №3. с. 139-145.
5. Спивак Л.В., Скрябина Н.Е., Кац М.Я. Водород и механическое последствие в металлах и сплавах. Пермь: Изд-во Перм. ун-та. 1993. 344 с.
6. Спивак Л.В., Хоник В.А., Скрябина Н.Е. // Письма в ЖТФ. 1993. T. 19. №17. с. 39-43.
7. Скрябина Н.Е., Спивак Л.В., Вылежнев В.П., Хоминский В.А. // Письма в ЖТФ. 1996. Т.22. № 23. с. 36-39.
8. Судзуки К., Фудзимори Х., Хасимото К. Аморфные металлы. М.: Металлургия. 1987. 328 с.
9. Skryabina N.Ye., Spivak L.V. // Hydrogen Energy. 1999. V.24. № 9. p. 795-799.
Баркгаузена эффект, скачкообразное изменение намагниченности ферромагнитных веществ при непрерывном изменении внешних условий, например магнитного поля; впервые наблюдался в 1919 немецким физиком Г. Баркгаузеном. При медленном намагничивании ферромагнитного образца в телефоне, соединённом с измерительной катушкой, надетой на образец, слышен шум и отдельные щелчки. Они вызываются импульсами тока, индуцируемыми в катушке при скачкообразном изменении намагниченности I образца. Особенно ясно Б. э. проявляется в магнитномягких материалах на крутых участках кривой намагничивания, где магнитная структура изменяется путём процессов смещения границ доменов. Причиной Б. э. являются различного рода неоднородности в ферромагнетике (инородные включения, дислокации, остаточные механические напряжения и т.д.), которые препятствуют перестройке магнитной структуры. Когда граница домена, смещаясь при увеличении поля Н, встречает препятствие (например, включение), она останавливается и остаётся неподвижной при дальнейшем увеличении поля. При некотором значении поля граница преодолевает препятствие и двигается уже без увеличения поля. Из-за подобных задержек кривая намагничивания ферромагнетика имеет ступенчатый характер (рис.).
Скачкообразное изменение намагниченности может быть вызвано не только полем, но др. внешними воздействиями (например, плавным изменением упругих напряжений или температуры), при которых происходит изменение доменной структуры образца. Б. э. служит одним из непосредственных доказательств доменной структуры ферромагнетиков. Он играет большую роль в выяснении процессов намагничивания ферромагнетиков, т.к. с его помощью можно определить объём отдельного домена. Для большинства ферромагнетиков этот объём равен 10-6-10-9 см3.
Лит.: Barkhausen Н., Zwei mit Hilfe der neuen Verstarker entdeckte Erscheinunften, «Physische Zeitschrift», 1919, Jg. 20, № 17; Бозорт Р., Ферромагнетизм, пер. с англ., М., 1956, с. 420.
Р. З. ЛевитиКривая намагничивания ферромагнитного образца имеет ступенчатый характер, каждая ступенька соответствует изменению намагниченности малого объёма образца (отдельного домена или группы доменов); I – намагниченность образца, Н – напряжённость магнитного поля.
Особенности структуры и параметров эффекта Баркгаузена аморфных сплавовпосле различных термических обработок
26 января 2006
В работе исследовано влияние структурного состояния аморфных сплавов на основе Fe и Co при разных условиях термических обработок на магнитные свойства и параметры скачков Баркгаузена.
Аморфные ленты сплавов Fe60Co20Si5B15 и Co81,5Mo9,5Zr9 получали методом закалки расплава на вращающийся диск. Образцы имели форму полос и тороидов. Термообработки проводили при температурах от 300 °С до 450 °С в вакууме. Часть образцов подвергали термомагнитным обработкам (ТМО) в постоянном магнитном поле. Структуру аморфных лент исследовали методом просвечивающей электронной микроскопии. В качестве информативного параметра эффекта Баркгаузена выбрана средняя за период эдс потока скачков Баркгаузена (). Визуально поток скачков Баркгаузена (СБ) наблюдался на экране осциллографа. На тороидальных образцах измеряли статические петли гистерезиса, начальную магнитную проницаемость и потери Р0,2/20000, измеренные при частоте 20 кГц и индукции 0,2 Тл. На полосовых образцах измеряли накладным датчиком. Дополнительно на полосовых образцах измеряли статические петли гистерезиса.
Из осциллограмм огибающих амплитуд потока СБ для образцов сплава Fe60Co20Si5B15 после отжига при температуре 300 °С видно, что распределение СБ по полю подчиняется гауссовскому закону. Структурные исследования показали, что сплав после отжига при 300 °С находится в аморфном состоянии.
После ТМО в постоянном поле при температуре 400 °С образцов Fe60Co20Si5B15 на осциллограмме огибающей амплитуд потока скачков Баркгаузена наблюдаются несколько областей критических полей старта. Электронно-микроскопические исследования пока-зали, что в структуре этого сплава после вышеуказанной обработки имеются дисперсные выделения (размером < 5 нм) фаз Со2Si и Fe3Si, направление намагниченности в которых определяется направлением магнитного поля при ТМО. Существование фазовой неодно-родности приводит к возрастанию по сравнению с в образцах с аморфной структурой. Перемагничивание таких образцов осуществляется комплексом скачков Баркгаузена с близкими полями старта.
Аналогичные результаты получены для аморфного сплава Co81,5Mo9,5Zr9.
Приведенные результаты позволяют заключить – используя эффект Баркгаузена можно получить информацию о сплаве как в магнитном, так и структурном отношениях.
Работа выполнена по программе ОФН №5 «Новые материалы и структуры» и программе «Контроль» № г.р.- 01.2.00103134.
Эффект Баркгаузена в насыщеных водородом аморфных металлических сплавах на основе железа
В работе приводятся результаты исследований электродвижущей силы Баркгаузена в сплавах 2НСР (Fe78B12Si9Ni1) и “Finemet” (Fe78Ni3,5Cu1Ni13,5B4). Сообщается о влиянии продолжительности насыщения водородом на ЭДС Баркгаузена, а также о влиянии температуры и времени выдержки на возврат ЭДС. Предлагается объяснение обнаруженному явлению.
ВВЕДЕНИЕ
Наблюдающийся в последнее время интерес к проблеме взаимодействия водорода с аморфными металлическими сплавами (АМС) обусловлен как особенностями строения, так и динамикой изменения физических и механических свойств подобных материалов при введении в них водорода [1].
В частности, АМС на основе железа интересны комплексом своих характеристик, в первую очередь, высокой магнитной проницаемостью и малой коэрцитивной силой при высоких значениях прочности и твердости. В кристаллических материалах такого сочетания механических и физических свойств до настоящего времени получить не удавалось [2].
Несмотря на значительное число публикаций по данной тематике, лишь единичные связаны с изучением свойств АМС непосредственно в процессе насыщения водородом или сразу же после такого воздействия.
Уже первые работы в этом направлении позволили обнаружить неизвестные ранее в физике взаимодействия водорода с аморфными металлическими сплавами эффекты, например, многократное ускорение ползучести при нагрузках, много меньших предела текучести [3], потерю несущей способности пересыщенного водородом АМС, так называемый “Pen-X эффект” [4] и др.
Несомненно, что такого рода деформационный отклик должен быть связан с глубокой перестройкой структуры аморфных металлических сплавов. Однако быстрый выход водорода из АМС, обусловленный аномально высоким коэффициентом диффузии, и относительно малая растворимость водорода при обычных условиях затрудняют проведение исследований изменений, происходящих в материале непосредственно при водородном воздействии. Это относится как к традиционным структурным методам исследования, так и определению физических характеристик, продолжительность измерения которых должна быть настолько мала, чтобы не внести существенных погрешностей, связанных с временной нестабильностью состояния насыщенного водородом АМС.
Оказалось, что удобной в этом отношении характеристикой является электродвижущая сила эффекта Баркгаузена (eб), измерение которой хорошо себя зарекомендовало при изучении различных сплавов, в первую очередь, кристаллических [5, 6].
Целью настоящей работы было изучение влияния водорода и дейтерия на изменение ЭДС Баркгаузена в аморфных сплавах на основе железа.
МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ
Исследованные образцы 2НСР и “Finemet” представляли собой металлическую ленту длиной 50 мм, шириной 10 мм и толщиной 30 мкм. Насыщение водородом производили из кислого электролита (1N H2SO4 +100 мг/л As) при плотности катодного тока J = 50 А/м2. Мышьяк добавляли как активатор наводороживания. Образец являлся катодом, анод – платиновая проволока. Подробности методики изложены в [7]. Дейтерирование производили из электролита на основе тяжелой воды при той же концентрации D2SO4 и As.
Измерение eб осуществляли с помощью установки СКИФ-1 [8]. Принцип работы установки основан на регистрации ЭДС Баркгаузена, возникающей при скачкообразном смещении границ Блоха. Изменение магнитного потока DF, соответствующее скачку Баркгаузена (СБ), пропорционально изменению магнитного момента при этом скачке mсб, т.е. размеру СБ, и, следовательно
Отсюда следует, что площадь импульсов ЭДС пропорциональна моменту СБ или объему перемагничивающейся области. Если длительности СБ для данного образца отличаются незначительно, то в первом приближении можно считать амплитуду импульсов ЭДС на выходе измерительной катушки пропорциональной размерам СБ (скорость движения междоменной стенки во время СБ также считается почти не изменяющейся от одного СБ к другому).
Датчик Баркгаузена представлял собой измерительную катушку, улавливающую магнитный поток от СБ и преобразующую его в электродвижущую силу эффекта Баркгаузена, и накладной электромагнит, наводящий магнитное поле в объеме образца. Частота переключения магнитного поля составляла 50 Гц. Направление приложенного магнитного поля совпадало с направлением протяжки ленты. Перемагничивание в объеме образца было однородным. В качестве эталонов использовали ленты сплавов 2НСР и “Finemet” в состоянии поставки.
Отжиг образцов аморфных сплавов проводили в вакууме или в жидких нейтральных средах.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
В процессе исследования было обнаружено, что введение водорода вызывает многократное (см.рис.1, кривая 1) увеличение eб.
Рис.1. Влияние продолжительности насыщения водородом (1) и температуры отжига (2) на электродвижущую силу эффекта Баркгаузена сплава 2НСР. eб* – отношение измеренной eб к значению eб эталона
Причем, с ростом продолжительности введения водорода отмечается выход зависимости eб на насыщение. После прекращения введения водорода eб постепенно, в течение нескольких суток, возвращается к значению, близкому исходному (см.рис.2). Повторное насыщение водородом этого же образца (см.рис.2) вновь приводит к увеличению eб. Сплав 2НСР выдерживает несколько таких циклов насыщение водородом – дегазация, пока не наступит его разрушение.
С увеличением числа циклов нарастают остаточные изменения, и уменьшается амплитуда изменения eб в каждом цикле. Установлено, что остаточные изменения в значениях eб устраняются нагревом до 100°С. После этого сплав имеет значение eб, характерное исходному состоянию сплава 2НСР.
Исследование влияния температуры нагрева на скорость возврата eб к исходному, перед насыщением водородом состоянию, показало, что повышение температуры нагрева выше 60°С резко ускоряет возврат этой характеристики и уже при 120°С время возврата составляет всего несколько минут, вместо трех суток при 20°С. Поскольку в исследованном диапазоне температур нагрева каких-либо структурных изменений в сплаве этого типа до сих пор не обнаружено, то единственной причиной возврата eб следует считать выход водорода из металла. Это подтверждается данными специальных электрохимических исследований.
Как было показано в настоящей работе, увеличение eб в этом сплаве может быть достигнуто его отжигом при 200-650°С (см.рис.1). Однако отжиг сплава, даже при температурах, превышающих температуру его кристаллизации, не позволяет достичь столь больших увеличений eб, какие могут быть достигнуты при насыщении сплава 2НСР водородом.
Несомненно, нагрев аморфного сплава до таких температур влияет на его структуру и приводит к необратимым изменениям свойств сплава, что и обеспечивает постоянство значения eб после его термической обработки в течение всего периода наблюдения. Определенным доказательством таких структурных изменений при нагреве в данном температурном интервале являются данные рентгеноструктурного анализа и практически полная релаксация напряжений при отжиге аморфных сплавов на оправке.
Аналогичные эксперименты были проведены с изотопом водорода – дейтерием.
Результаты, полученные при насыщении дейтерием АМС, качественно подобны тем, что были получены при введении водорода. Однако имеются два важных отличия: во-первых, при одинаковых значениях плотности тока и при одинаковых временах насыщения все наблюдаемые эффекты в изменении eб существенно меньше по величине; во-вторых, скорость возврата eб значительно меньше, нежели при использовании водорода. Эти различия обусловлены, по нашему мнению, значительно меньшим коэффициентом диффузии дейтерия в сплаве 2НСР, по сравнению с коэффициентом диффузии водорода.
Энергия активации выхода водорода из АМС, определенная методом электрохимической экстракции, оказалась равной 0.15 эВ, что весьма близко к значению энергии активации изменения ЭДС Баркгаузена, определеннму из данных по влиянию температуры выдержки на возврат значений eб. По мере выхода водорода (дейтерия) из сплава происходит синхронное с этим процессом уменьшение eб. Этот факт дает нам основание считать, что обнаруженные эффекты обусловлены, в первую очередь, присутствием водорода в сплаве. По мере выхода водорода (дейтерия) из сплава происходит синхронное с этим процессом уменьшение eб.
Таким образом, полученные результаты позволяют считать, что в пересыщенном водородом АМС возникает особое структурное состояние, обеспечивающее снижение потенциального барьера при переходе 180° границы магнитного домена из одного состояния равновесия в другое в переменном магнитном поле.
Качественно аналогичные результаты были получены и на другом аморфном сплаве на основе железа – “Finemet” (см. также [9]). Обнаруженные при этом особенности сводятся к следующим: для получения того же по величине эффекта требуется более продолжительное насыщение водородом или более высокая интенсивность его введения; после вылеживания остаточное значение ЭДС Баркгаузена имеет большую величину, чем в сплаве 2НСР; из-за большей склонности к водородному охрупчиванию сплав “Finemet” выдерживает меньшее число циклов “насыщение – дегазация”.
В ферромагнитных аморфных сплавах носителями магнетизма являются атомы переходных металлов (железа, кобальта, никеля), а атомы, стабилизирующие аморфное состояние (металлоиды) считаются немагнитными (см. [1]). Поэтому средний магнитный момент определяется только величиной магнитного момента атомов металлов и их концентрацией c
С увеличением содержания водорода в сплаве, суммарный вклад магнитных моментов металлических атомов, на первый взгляд, должен уменьшаться. Однако водород в твердом состоянии является металлом и обладает ярко выраженными металлическими свойствами по сравнению с остальными металлоидами. Поэтому водород не является типичным металлоидом, и его появление в структуре аморфного сплава, как мы считаем, кардинально меняет ситуацию. Это и находит свое отражение в полученных результатах.
Интересно, что подобного рода эксперименты на фольгах кристаллических железа и никеля не выявили заметного изменения eб после их насыщения водородом. Это, на наш взгляд, обусловлено различной природой ферромагнетизма в кристаллических и аморфных веществах.
ВЫВОДЫ
Введение водорода (дейтерия) в АМС на основе железа привело к обнаружению ранее неизвестного эффекта – многократному увеличению eб.
Этот эффект имеет многократнообратимый характер и, скорее всего, связан с присутствием водорода (дейтерия) в материале.
Авторы выражают признательность Российскому Фонду Фундаментальных Исследований за поддержку исследований (грант № 99-02-16080).